根据《饲料和饲料添加剂管理条例》和《新饲料和新饲料添加剂管理办法》的规定，批准四川省畜科饲料有限公司申请的柠檬酸铜为新饲料添加剂，并准许在bbin下载,bbin注册,bbin宝盈境内生产、经营和使用（新产品目录见附件1），核发饲料和饲料添加剂新产品证书，同时发布产品标准、说明书和标签（见附件2）。产品标准、说明书和标签自发布之日起执行。
特此公告。
附件：1. 饲料和饲料添加剂新产品目录（2019—01）
2. 柠檬酸铜产品标准、说明书和标签
农业农村部
2019年4月16日
附件1
饲料和饲料添加剂新产品目录（2019—01）
|
证书编号
|
新饲证字（2019）01号
|
|
申请单位
|
四川省畜科饲料有限公司
|
|
通用名称
|
柠檬酸铜
|
|
英文名称
|
Cupric Citrate
|
|
主要成分
|
柠檬酸铜
|
|
产品类别
|
矿物元素及其络(螯)合物
|
|
产品来源
|
柠檬酸与碱式碳酸铜反应制得
|
|
适用动物
|
断奶仔猪
|
|
在配合饲料中的推荐添加量
|
30～60 mg/kg（以铜元素计）
|
|
在配合饲料中的最高限量（以干物质含量为88%的配合饲料为基础）
|
60 mg/kg（以铜元素计）
|
|
质量要求
|
外观和性状
|
绿色或蓝绿色粉末，无味
|
|
柠檬酸铜（C6H4O7Cu2?2.5H2O）/%
|
98.0～104.0
|
|
铜（Cu）/%
|
34.5～36.7
|
|
柠檬酸盐（以C6H5O73-计）/%
|
≥51.0
|
|
总砷（As）/（mg/kg）
|
≤4
|
|
铅（Pb）/（mg/kg）
|
≤5
|
|
汞（Hg）/（mg/kg）
|
≤0.2
|
|
镉（Cd）/（mg/kg）
|
≤0.1
|
|
硫酸盐（以SO42-计）)/%
|
≤0.5
|
|
粒度（250 μm试验筛通过率）/%
|
≥98.0
|
附件2
NYSL
新饲料和新饲料添加剂产品标准
NYSL-1001-2019
饲料添加剂 柠檬酸铜
Feed additive—Cupric citrate
前 言
本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。
本标准由农业农村部畜牧兽医局提出，由全国饲料评审委员会归口。
本标准由四川省畜科饲料有限公司起草，由国家饲料质量监督检验中心（北京）复核。
本标准主要起草人：晏家友、张纯、邝声耀、李书伟、黄崇波、刁慧。
饲料添加剂 柠檬酸铜
1.1 范围
本标准规定了饲料添加剂柠檬酸铜的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以柠檬酸与碱式碳酸铜为原料，经化学反应制得的饲料添加剂柠檬酸铜。
分子式：C6H4O7Cu2?2.5H2O
相对分子质量：360.22（按2014年国际相对原子质量计）
1.2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 10648 饲料标签
GB/T 13079 饲料中总砷的测定
GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法
GB/T 13081 饲料中汞的测定
GB/T 13082 饲料中镉的测定方法
GB/T 14699.1 饲料采样
1.3 技术要求
3.1 外观和性状
绿色或蓝绿色粉末，无味。
3.2 技术指标
应符合表1规定。
表1 技术指标
|
项 目
|
指 标
|
|
柠檬酸铜（C6H4O7Cu2?2.5H2O）/%
|
98.0～104.0
|
|
铜（Cu）/%
|
34.5～36.7
|
|
柠檬酸盐（以C6H5O73-计）/%
|
≥51.0
|
|
总砷（As）/（mg/kg）
|
≤4
|
|
铅（Pb）/（mg/kg）
|
≤5
|
|
汞（Hg）/（mg/kg）
|
≤0.2
|
|
镉（Cd）/（mg/kg）
|
≤0.1
|
|
硫酸盐（以SO42-计）)/%
|
≤0.5
|
|
粒度（250μm试验筛通过率）/%
|
≥98.0
|
4 取样
按GB/T 14699.1规定执行。
5 试验方法
本标准所用试剂和水，在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水；所述溶液若未指明溶剂，均系水溶液；所有滴定分析用标准溶液按GB/T 601配制和标定；所有杂质测定用标准溶液按GB/T 602配制；所有试验方法中所用制剂及制品按GB/T 603配制。
5.1 感官检验
取适量试样放置于清洁、干燥的白瓷盘内，于自然光线下观察其色泽和状态，嗅其味。
5.2 鉴别
5.2.1 试剂和溶液
5.2.1.1 硝酸溶液：2 mol/L。
5.2.1.2 硫酸汞溶液：1 mol/L。
5.2.1.3 高锰酸钾溶液：1 mol/L。
5.2.1.4 亚铁氰化钾溶液（100 g/L）：称取10g亚铁氰化钾，加适量水溶解后定容至100mL。
5.2.2 柠檬酸根的鉴别
称取试样约0.5g（精确至 0.0002g）溶于10mL水和2.5 mL硝酸溶液（5.2.1.1）混合液中，加1mL硫酸汞溶液（5.2.1.2），加热至沸腾，再加1mL高锰酸钾溶液（5.2.1.3），即产生白色沉淀物。
5.2.3 铜离子的鉴别
称取试样约0.5g（精确至 0.0002g），加20mL水溶解。取10mL此溶液，加入0.5mL新配制的100g/L亚铁氰化钾溶液（5.2.1.4），振摇，生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。
5.3 柠檬酸铜和铜含量的测定
5.3.1 原理
试样用盐酸溶液溶解，在酸性条件下，二价铜离子与碘化钾作用析出等当量碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。从消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，计算试样中铜和柠檬酸铜含量。
5.3.2 试剂和溶液
5.3.2.1 碘化钾。
5.3.2.2 盐酸溶液：1＋1。
5.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]：按GB/T 601规定配制。
5.3.2.4 淀粉指示剂：10g/L。
5.3.3 试验步骤
准确称取试样约0.5g（精确至 0.0002 g）置于250mL碘量瓶中，加盐酸溶液（5.3.2.2）10mL，试样溶解后加水50mL，加碘化钾（5.3.2.1）3g，摇匀后，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.2.3）滴定，直至溶液变成淡黄色时，加入3mL淀粉指示剂（5.3.2.4），继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时，另取250mL碘量瓶，做空白试验，除不加入试样外，其他操作及加入试剂的种类和数量均与测定试验相同。
5.3.4 结果计算与表示
试样中铜或柠檬酸铜含量W1以质量分数（%）表示，按式（1）计算：
式中：
V——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.2.3）的体积，单位为毫升（mL）；
V0——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.2.3）的体积，单位为毫升（mL）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.2.3）的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
M——以铜（Cu）计时，其摩尔质量的数值M代入63.55；以柠檬酸铜（C6H4O7Cu2?2.5H2O）计时，其摩尔质量的数值M代入180.11，单位为克每摩尔（g/mol）；
m——试样质量，单位为克（g）。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
5.3.5 重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过0.2%。
5.4 柠檬酸盐含量的测定
5.4.1 原理
在酸性条件下，柠檬酸根与三价铁离子生成黄色络合物，在一定浓度范围内颜色的深浅与络合物的浓度成正比。
5.4.2 试剂和溶液
5.4.2.1 柠檬酸钠。
5.4.2.2 硫酸高铁铵溶液：10%。
5.4.2.3 盐酸溶液：1＋2。
5.4.3 试验步骤
5.4.3.1 标准曲线的绘制
准确称取180 ℃下烘至恒量的柠檬酸钠（5.4.2.1）0.3411g，溶于水后定容至250mL，分别移取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL柠檬酸钠溶液于25mL比色管中，此时每个比色管中分别含柠檬酸根0mg、0.5mg、1mg、2mg、3mg、4mg、5mg，分别加入0.5mL硫酸高铁铵溶液（5.4.2.2），定容摇匀，空白调零，5min后在400nm处分别测定吸光值，以柠檬酸根质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5.4.3.2 样品的测定
准确称取试样约0.25g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入20mL水和1mL盐酸溶液（5.4.2.3），溶解，摇匀，放置冷却后，加水定容至250mL容量瓶中。分取5ml试样溶液于25mL比色管中，加入0.5mL硫酸高铁铵溶液（5.4.2.2），定容摇匀，5分钟后在400nm处测定其吸光值，与标准曲线对照计算出试样溶液中柠檬酸盐含量。
5.4.4 结果计算与表示
试样中柠檬酸盐含量W2以质量分数（%）表示，按式（2）计算：
式中：
m2——根据标准曲线得出的试样溶液中柠檬酸盐质量，单位为毫克（mg）；
D——分取倍数，试样溶液体积/分取体积，250/5；
m1——试样质量，单位为克（g）；
1000——换算系数。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
5.4.5 重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过1%。
5.5 总砷的测定
按GB/T 13079规定执行。
5.6 铅的测定
按GB/T 13080规定执行。
5.7 汞的测定
按GB/T 13081规定执行。
5.8 镉的测定
按GB 13082规定执行。
5.9 硫酸盐的测定
5.9.1 原理
在酸性条件下，用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡，沉淀经过滤、洗涤和灼烧后，以硫酸钡形式称重，计算得到以硫酸根计的硫酸盐含量。
5.9.2 试剂和溶液
5.9.2.1 盐酸。
5.9.2.2 氯化钡溶液：1mol/L。
5.9.2.3 硝酸银溶液：0.1mol/L。
5.9.3 试验步骤
准确称取试样约1g（精确至 0.0002g），置于250mL烧杯中，加水70mL，于沸水浴中加热，滴加盐酸（5.9.2.1）至试样完全溶解，过滤；滤液加热至沸后，加入10mL氯化钡溶液（5.9.2.2），在沸水浴中保温2h，取出加盖，放置过夜，滤液用定量滤纸过滤，再用热蒸馏水冲洗滤渣，直至用硝酸银溶液（5.9.2.3）检验滤液无白色沉淀产生。将滤纸同滤渣移入已灼烧至恒量的坩埚中，在不燃烧的条件下使滤纸炭化，后于600℃灼烧至恒量（两次称量的质量之差小于0.001g）。
5.9.4 结果计算与表示
试样中硫酸盐含量W3以质量分数（%）表示，按式（3）计算：
式中：
m4——沉淀质量，单位为克（g）；
0.412——硫酸钡与硫酸根的转换系数；
m3——试样质量，单位为克（g）；
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。
5.9.5 重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于15%。
5.10 粒度的测定
按GB/T 5917.1规定执行。
6 检验规则
6.1 组批
以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的产品为一批，但每批产品不得超过10 t。
6.2 出厂检验
出厂检验项目为外观和性状、柠檬酸铜、铜、柠檬酸盐含量和粒度。产品出厂前应逐批检验，检验合格并且附具合格证和使用说明书（见附录A）方可出厂。
6.3 型式检验
型式检验项目为本标准第3章规定的所有项目。在正常生产情况下，每半年至少进行1次型式检验。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：
a) 产品定型投产时；
b）生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；
c）停产3个月以上，重新恢复生产时；
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e) 饲料行政管理部门提出检验要求时。
6.4 判定规则
6.4.1 所验项目全部合格，判定为该批次产品合格。
6.4.2 检验结果中有任何指标不符合本标准规定时，可自同批产品中重新加倍取样进行复检。若复检结果仍不符合本标准规定，则判定该批产品不合格。
6.4.3 各项目指标的极限数值判定按GB/T 8170中修约值比较法执行。
7 标签
按GB 10648规定执行，见附录B。
8 包装、运输、贮存和保质期
8.1 包装
采用覆膜袋包装，规格为20 kg/袋。
8.2 运输
运输时应小心轻放，防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。
8.3 贮存
贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋，远离火源，禁止与有毒有害物质混储。
8.4 保质期
未开启包装的产品，在规定的运输、贮存条件下，原包装自生产之日起保质期为18个月。
附录A
（规范性附录）
产品使用说明书
【新产品证书号】
【生产许可证号】
【产品批准文号】
【执 行 标 准】
饲料添加剂 柠檬酸铜
使用说明书
【产品名称】柠檬酸铜
【英文名称】Cupric citrate
【有效成分】柠檬酸铜
【性状】绿色或蓝绿色粉末，无味
【产品成分分析保证值】
|
项 目
|
指 标
|
|
柠檬酸铜（C6H4O7Cu2?2.5H2O）/%
|
98.0～104.0
|
|
铜（Cu）/%
|
34.5～36.7
|
|
柠檬酸盐（以C6H5O73-计）/%
|
≥51.0
|
|
总砷（As）/（mg/kg）
|
≤4
|
|
铅（Pb）/（mg/kg）
|
≤5
|
|
汞（Hg）/（mg/kg）
|
≤0.2
|
|
镉（Cd）/（mg/kg）
|
≤0.1
|
|
硫酸盐（以SO42-计）)/%
|
≤0.5
|
|
粒度（250μm试验筛通过率）/%
|
≥98.0
|
【作用功效】提供动物所需铜元素
【适用范围】断奶仔猪
【用法与用量】在断奶仔猪配合饲料中的推荐添加量为30～60 mg/kg，最高限量为60 mg/kg（以铜元素计，以干物质含量为88%的配合饲料为基础）
【净含量】20 kg/袋
【保质期】18个月
【贮运】产品应贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋，远离火源，禁止与有毒有害物质混储；运输时应小心轻放，防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。
【生产企业】
地址 邮编
电话 传真
网址 邮箱
附录B
（规范性附录）
产品标签
【新产品证书号】 【生产许可证号】
【执 行 标 准】 【产品批准文号】
饲料添加剂 柠檬酸铜
（Cupric citrate）
【产品名称】柠檬酸铜
【产品成分分析保证值】
|
项 目
|
指 标
|
|
柠檬酸铜（C6H4O7Cu2?2.5H2O）/%
|
98.0～104.0
|
|
铜（Cu）/%
|
34.5～36.7
|
|
柠檬酸盐（以C6H5O73-计）/%
|
≥51.0
|
|
总砷（As）/（mg/kg）
|
≤4
|
|
铅（Pb）/（mg/kg）
|
≤5
|
|
汞（Hg）/（mg/kg）
|
≤0.2
|
|
镉（Cd）/（mg/kg）
|
≤0.1
|
|
硫酸盐（以SO42-计）)/%
|
≤0.5
|
|
粒度（250μm试验筛通过率）/%
|
≥98.0
|
【原料组成】柠檬酸铜
【作用功效】提供动物所需铜元素
【适用范围】断奶仔猪
【用法与用量】在断奶仔猪配合饲料中的推荐添加量为30～60 mg/kg，最高限量为60 mg/kg（以铜元素计，以干物质含量为88%的配合饲料为基础）
【保质期】18个月
【贮运】产品应贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋，远离火源，禁止与有毒有害物质混储；运输时应小心轻放，防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。
【净含量】20 kg/袋
【生产企业】
地址： 邮编：
电话： 传真：
【生产日期】
【生产批号】
提示信息